地下水—碳酸根重碳酸根和氢氧根的测定—酸标准溶液滴定法
FHZDZDXS0023 地下水 碳酸根重碳酸根和氢氧根的测定 酸标准溶液滴定法 F-HZ-DZ-DXS-0023 地下水碳酸根重碳酸根和氢氧根的测定酸标准溶液滴定法 1 范围 碳酸盐和重碳酸盐是形成水中碱度的主要成分。 它们的测定, 通常采用酸标准溶液滴定法。 本方法适用于地下水中碳酸根、 重碳酸根和氢氧根的测定。 检测下限分别为: 碳酸根、 重碳酸根 5mg/L、 氢氧根 2mg/L。 2 原理 用盐酸标准溶液滴定水样时, 若以酚酞作指示剂, 滴定到等当点时, pH 为 8.4, 此时消耗的酸量仅相当于碳酸盐含量的一半, 当再向溶液中加入甲基橙指示剂, 继续滴定到等当点时,溶液的 pH 值为 4.4, 这时所滴定的是由碳酸盐所转变的重碳酸盐和水样中原有的重碳酸盐的总和, 根据酚酞和甲基橙指示的两次终点时所消耗的盐酸标准溶液的体积, 即可分别计算碳酸盐和重碳酸盐的含量。 3 试剂 除非另有说明, 本法所用试剂均为分析纯, 水为蒸馏水、 二次去离子水或等效纯水。 3.1 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.05mol/L] 3.1.1 配制: 量取 4.2mL 盐酸( 1.19g/mL), 加蒸馏水, 移入 1000mL 容量瓶中, 并稀释至刻度, 摇匀。 3.1.2 标定: 称取 3 份 0.1g~0.2g (精确至 0.0001g) 预先经 180℃烘干 2h的无水碳酸钠 (NaCO3,光谱纯), 分别置于三个 250mL三角瓶中, 加 50mL蒸馏水溶解, 加 4 滴甲基橙指示剂(0.5g/L),用 0.05mol/L盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色, 即达终点。 记录消耗盐酸溶液的毫升数(V)。 盐酸溶液的准确浓度按公式(1) 计算: c(HCL) =()05299. 001×VVm(1) 式(1) 中: c(HCL) 盐酸标准溶液的浓度, mol/L; m称取碳酸钠的质量, g; V1滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液的体积, mL; Vo空白消耗盐酸标准溶液的体积, mL; 0.05299与 1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl) =1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。 3.2 酚酞指示剂(5g/L): 称取 0.5g酚酞, 溶于 100mL乙醇((CH3CH2OH) =95%) 中。 3.3 甲基橙指示剂溶液(0.5g/L): 称取 0.05g 甲基橙溶于 100mL 纯水中。 1
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